MyPrivate.MySociality: Mikro - PREPARASI SAMPEL UNTUK PENETAPAN MINERAL (Pengabuan Basah dan Pengabuan Kering)

Laporan Praktikum ke 4 Tanggal Mulai : 26 September 2011

M.K. AZG Mikro Tanggal selesai : 3 Oktober 2011

PREPARASI SAMPEL UNTUK PENETAPAN MINERAL

(Pengabuan Basah dan Pengabuan Kering)

Oleh:

Kelompok 3

Sartika F T Panggabean I14104019

Dwi Nuraini I14104038

Ferry Irawan I14104039

Dwiyani Fitri I14104044

Anggrisya Kristiani I14104041

Sofiatul Andariah I14104045

Asisten Praktikum:

Priskila

Tommy Marceleno. G

Penanggung Jawab Praktikum:

Prof. Dr. Ir. Ahmad Sulaeman, M.S

DEPARTEMEN GIZI MASYARAKAT

FAKULTAS EKOLOGI MANUSIA

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

2011

PENDAHULUAN

Latar Belakang

Penyiapan sampel pada analisis mineral baik dengan metode klasik maupun metode yang terbaru memerlukan penyiapan sampel, sebelum dapat dilakukan analisis dalam metode-metide tersebut. Ada dua macam cara penyiapan sampel yaitu dengan pengabuan basah dan pengabuan kering.

Penentuan kandungan mineral dalam bahan makanan dapat dilakukan dengan metode pengabuan (destruksi) yaitu pengabuan kering dan pengabuan basah. Pemilihan cara tersebut tergantung pada sifat zat organik dan anorganik yang ada dalam bahan mineral yang akan dianalisis. Metode pengabuan basah untuk penentuan unsur-unsur mineral di dalam bahan makanan merupakan metode yang paling baik. Prinsip pengabuan basah adalah penggunaan HNO3 pekat untuk mendestruksi zat organik pada suhu rendah agar kehilangan mineral akibat penguapan dapat dihindari. Pada tahap selanjutnya proses berlangsung sangat cepat akibat pengaruh H2SO4 atau H2O2. Pada umumnya metode ini digunakan untuk menganalisis As, Cu, Pb, Sn dan Zn. Keuntungan pengabuan basah adalah: suhu yang digunakan tidak dapat melebihi titik didih larutan dan pada umumnya karbon lebih cepat hancur. Sehingga perlu dilakukan pratikum tentang bagaimana preparasi sampel untuk penetapan mineral.

Tujuan

Tujuan dari pratikum kali ini adalah:

1. Mengetahui cara penyiapan sampel untuk analisis mineral dengan metode pengabuan basah dan kering.

2. Menyiapkan dan memelihara larutan sampel sihingga siap dianalisis.

TINJAUAN PUSTAKA

PENGABUAN

Abu merupakan zat anorganik sisa hasil pembakaran suatu bahan organik. Kandungan abu dan komposisinya bergantung pada macam bahan dan cara pengabuan yang digunakan. Kandungan abu dari suatu bahan menunjukkan kadar mineral dalam bahan tersebut. Ada dua macam garam mineral yang terdapat dalam bahan, yaitu:

1. Garam organik : garam asam malat, oksalat, asetat, pektat

2. Garam anorganik : garam fosfat, karbonat, klorida, sulfat, nitrat

Pengabuan dilakukan untuk menentukan jumlah mineral yang terkandung dalam bahan. Penentuan kadar mineral bahan secara asli sangatlah sulit sehingga perlu dilakukan dengan menentukan sisa hasil pembakaran atas garam mineral bahan tersebut. Pengabuan dapat menyebabkan hilangnya bahan-bahan organik dan anorganik sehingga terjadi perubahan radikal organik dan terbentuk elemen logam dalam bentuk oksida atau bersenyawa dengan ion-ion negatif (Anonim, 2008).

Penentuan abu total dilakukan dengan tujuan untuk menentukan baik tidaknya suatu proses pengolahan, mengetahui jenis bahan yang digunakan, serta dijadikan parameter nilai gizi bahan makanan.

Dalam proses pengabuan suatu bahan, ada dua macam metode yang dapat dilakukan, yaitu cara kering (langsung) dan cara tidak langsung (cara basah). Cara kering dilakukan dengan mengoksidasikan zat-zat organik pada suhu 500-600^oC kemudian melakukan penimbangan zat-zat tertinggal. Pengabuan cara kering digunakan untuk penentuan total abu, abu larut, tidak larut air dan tidak larut asam. Waktu pengabuan lama, suhu yang diperlukan tinggi, serta untuk analisis sampel dalam jumlah banyak. Ada beberapa hal yang harus diperhatikan dalam melakukan pengabuan cara kering, yaitu mengusahakan suhu pengabuan sedemikian rupa sehingga tidak terjadi kehilangan elemen secara mekanis karena penggunaan suhu yang terlalu tinggi dapat menyebabkan terjadinya penguapan beberapa unsur, seperti K, Na, S, Ca, Cl, dan P.

Sedangkan cara basah dilakukan dengan menambahkan senyawa tertentu pada bahan yang diabukan sepeti gliserol, alkohol asam sulfat atau asam nitrat. Pengabuan cara basah dilakukan untuk penentuan elemen mineral. Waktu pengabuan relatif cepat, suhu yang dibutuhkan tidak terlalu tinggi, untuk analisis sampel dalam jumlah sedikit, memakai reagen kimia yang sering berbahaya sehingga perlu koreksi terhadap reagen yang digunakan.

Jumlah sampel yang akan diabukan bergantung pada keadaan bahannya. Dalam hal ini, kandungan abunya dan kadar air bahan. Bahan-bahan yang kering biasanya 2-5 gram, seperti biji-bijian dan pakan ternak. Untuk bahan yang kandungan airnya tinggi, jumlah bahan yang diabukan adalah cukup tinggi sekitar 10-50 gram karena saat dipanaskan maka air dalam bahan akan menguap dan bahan menjadi mengalami susut berat sehingga apabila sampel yang dianalisis terlalu sedikit, kemungkinan sisa zat tertinggal yang akan ditimbang tidak ada sehingga analisis bisa terganggu.

Bahan yang mengandung kadar air tinggi perlu dioven terlebih dahulu sebelum diabukan agar proses pengabuan tidak berlangsung terlalu lama. Bahan yang berlemak banyak dan mudah menguap harus diabukan menggunakan suhu mula-mula selama beberapa saat lalu baru dinaikkan ke suhu pengabuan agar komponen volatil bahan tidak cepat menguap dan lemak tidak rusak karena teroksidasi. Sedangkan untuk bahan yang dapat membuih perlu dikeringkan dalam oven terlebih dahulu dan ditambahkan zat antibuih, seperti olive atau parafin lalu bisa mulai diabukan. Hal ini dilakukan karena timbulnya banyak buih dapat menimbulkan potensi ledakan yang cukup membahayakan (Apriantono, 1989).

Bahan yang akan diabukan dimasukkan ke dalam wadah yaitu harus baik dari porselen, quartz, silika ataupun nikel. Penggunaan wadah bergantung pada jenis bahan dan cara pengabuan yang digunakan. Ukuran wadah mulai dari 15mL sampai 100mL. Dengan demikian, bahan-bahan yang banyak mengandung senyawa-senyawa yang bersifat asam sangat dianjurkan menggunakan wadah yang terbuat dari porselen yang dilapisi silika bagian pernukaan dalam wadah, seperti saat menganalisis kadar abu buah-buahan.

Untuk mengetahui kandungan abu yang dapat larut dan tidak dapat larut, perlu dilakukan tindakan berupa melarutkan sisa pengabuan dalam aquades, kemudian disaring. Endapan yang terdapat di kertas saring merupakan abu yang tidak dapat larut. Sedangkan yang ada dalam air merupakan abu yang mudah larut. Untuk mengetahui jenis mineral yang terkandung di dalamnya, dapat dilakukan dengan menggunakan metode titrasi atau serapan panjang gelombang dengan spektrofotometer ( Fauzi 1994).

MINERAL

Mineral adalah nutrisi penting untuk pemeliharaan kesehatan dan pencegahan penyakit. Mineral dan vitamin bertindak secara interaksi. Mineral dapat diklasifikasikan menurut jumlah yang dibutuhkan tubuh manusia. Mineral utama (mayor) adalah mineral yang kita perlukan lebih dari 100 mg sehari, sedangkan mineral minor (trace elements) adalah yang kita perlukan kurang dari 100 mg sehari. Kalsium, tembaga, fosfor, kalium, natrium dan klorida adalah contoh mineral utama, sedangkan kromium, magnesium, yodium, besi, flor, mangan, selenium dan zinc adalah contoh mineral minor. Pembedaan jenis mineral tersebut berdasarkan jumlah yang diperlukan (Samsudin 1992). Kecukupan vitamin dan mineral yang dianjurkan oleh Widya Karya Nasional Pangan dan Gizi tahun 2004 disajikan pada tabel di bawah ini.

Tabel 1 Angka kecukupan rata-rata vitamin dan mineral untuk bayi dan balita

(perorang/hari)

Zat Gizi	Golongan Umur
Zat Gizi	0-6 bulan	6-12 bulan	1-3 tahun	4-6 tahun
Vitamin A (RE)	375	400	400	450
Tiamin (mg)	0.2	0.4	0.5	0.8
Riboflavin (mg)	0.3	0.4	0.5	0.6
Niasin (mg)	2	4	6	8
Vitamin B 12 (mg)	0.4	0.5	0.9	1.2
Asam folat (mg)	65	80	150	200
Vitamin C (mg)	40	50	40	45
Kalsium (mg)	200	400	500	500
Fosfor (mg)	100	225	400	400
Besi (mg)	5	7	8	9
Seng (mg)	1.3	7.5	8.2	9.7
Iodium (mg)	90	120	120	120

Sumber: WKNPG (2004)

Kalsium (Ca)

Kalsium adalah mineral yang terbanyak terdapat dalam tubuh manusia yaitu lebih daripada 90% bahan keras dalam tulang dan gigi. Ca diperlukan untuk pembentukan tulang yang kuat serta gigi. Ca juga untuk pembekuan darah, penghantaran impuls saraf, dan kontraksi otot. Peranan penting kalsium ialah mencegah penyakit osteoporosis.

Zat Besi (Fe)

Salah satu unsur penting dalam proses pembentukan sel darah merah adalah zat besi. Secara alamiah zat besi diperoleh dari makanan. Kekurangan zat besi dalam menu makanan sehari-hari dapat menimbulkan penyakit anemia gizi atau yang dikenal masyarakat sebagai penyakit kurang darah.

Fe terdapat dalam bahan makanan hewani, kacang-kacangan, dan sayuran berwarna hijau tua. Pemenuhan Fe oleh tubuh memang sering dialami sebab rendahnya tingkat penyerapan Fe di dalam tubuh, terutama dari sumber Fe nabati yang hanya diserap 1-2%. Penyerapan Fe asal bahan makanan hewani dapat mencapai 10-20%. Fe bahan makanan hewani (heme) lebih mudah diserap daripada Fe nabati (non heme).

Keanekaragaman konsumsi makanan sangat penting dalam membantu meningkatkan penyerapan Fe di dalam tubuh. Kehadiran protein hewani, vitamin C, vitamin A, zink (Zn), asam folat, zat gizi mikro lain dapat meningkatkan penyerapan zat besi dalam tubuh. Manfaat lain mengkonsumsi makanan sumber zat besi adalah terpenuhinya kecukupan vitamin A. Makanan sumber zat besi umumnya merupakan sumber vitamin A.

Anemia gizi besi banyak diderita oleh ibu hamil, menyusui, dan perempuan usia subur. Perempuan usia subur mempunyai siklus tubuh yang berbeda dengan lelaki, anak, dan balita sebab mereka harus mengalami haid, hamil, melahirkan, dan menyusui. Oleh karena itu kebutuhan zat besi (Fe) relatif lebih tinggi.

Anemia gizi besi dapat diatasi dengan meminum tablet besi atau Tablet Tambah Darah (TTD). Kepada ibu hamil umumnya diberikan sebanyak satu tablet setiap hari berturut-turut selama 90 hari selama masa kehamilan. TTD mengandung 200 mg ferrosulfat, setara dengan 60 miligram besi elemental dan 0.25 mg asam folat. Penanggulangan anemia pada balita diberikan preparat besi dalam bentuk sirup (Azis 1996).

Zinc (Seng)

Seng (bahasa Belanda: zink) adalah unsur kimia dengan lambang kimia Zn, nomor atom 30, dan massa atom relatif 65,39. Zinc merupakan unsur pertama golongan 12 pada tabel periodik. Beberapa aspek kimiawi seng mirip dengan magnesium. Hal ini dikarenakan ion kedua unsur ini berukuran hampir sama. Selain itu, keduanya juga memiliki keadaan oksidasi +2. Seng merupakan unsur paling melimpah ke-24 di kerak Bumi dan memiliki lima isotop stabil. Bijih seng yang paling banyak ditambang adalah sfalerit (seng sulfida).

Seng merupakan zat mineral esensial yang sangat penting bagi tubuh.^[1] Terdapat sekitar dua milyar orang di negara-negara berkembang yang kekurangan asupan seng. Defisiensi ini juga dapat menyebabkan banyak penyakit. Pada anak-anak, defisiensi ini menyebabkan gangguan pertumbuhan, memengaruhi pematangan seksual, mudah terkena infeksi, diare, dan setiap tahunnya menyebabkan kematian sekitar 800.000 anak-anak di seluruh dunia. Konsumsi seng yang berlebihan dapat menyebabkan ataksia, lemah lesu, dan defisiensi tembaga.

Seng merupakan logam yang berwarna putih kebiruan, berkilau, dan bersifat diamagnetik. Walau demikian, kebanyakan seng mutu komersial tidak berkilau. Seng sedikit kurang padat daripada besi dan berstruktur kristal heksagonal.

Logam ini keras dan rapuh pada kebanyakan suhu, namun menjadi dapat ditempa antara 100 sampai dengan 150 °C. Di atas 210 °C, logam ini kembali menjadi rapuh dan dapat dihancurkan menjadi bubuk dengan memukul-mukulnya. Seng juga mampu menghantarkan listrik. Dibandingkan dengan logam-logam lainnya, seng memiliki titik lebur (420 °C) dan tidik didih (900 °C) yang relatif rendah. Dan sebenarnya pun, titik lebur seng merupakan yang terendah di antara semua logam-logam transisi selain raksa dan kadmium.

Banyaknya seng yang dibutuhkan setiap orang berbeda-beda, tergantung pada faktor yaitu usia, status fisiologisnya (banyaknya seng yang harus diabsorbsi untuk menggantikan pengeluaran endogen, pembentukan jaringan, pertumbuhan, dan sekresi air susu), serta karakteristik diet (Arisman 2004).

Asam Nitrat (HNO3)

Senyawa kimia asam nitrat (H N O₃) adalah sejenis cairan korosif yang tak berwarna, dan merupakan asam beracun yang dapat menyebabkan luka bakar. Larutan asam nitrat dengan kandungan asam nitrat lebih dari 86% disebut sebagai asam nitrat berasap, dan dapat dibagi menjadi dua jenis asam, yaitu asam nitrat berasap putih dan asam nitrat berasap merah.

Asam nitrat adalah larutan asam kuat yang mempunyai nilai pKa sebesar -2. Di dalam air, asam ini terdisosiasi menjadi ion-ionnya, yaitu ion nitrat NO₃⁻ dan ion hidronium (H₃O⁺). Garam dari asam nitrat disebut sebagai garam nitrat (contohnya seperti kalsium nitrat atau barium nitrat). Dalam temperatur ruangan, asam nitrat berbentuk uap berwarna merah atau kuning.

Asam nitrat murni (100%) merupakan cairan tak berwarna dengan berat jenis 1.522 kg/m³. Ia membeku pada suhu -42 °C, membentuk kristal-kristal putih, dan mendidih pada 83 °C. Ketika mendidih pada suhu kamar, terdapat dekomposisi (penguraian) sebagian dengan pembentukan nitrogen dioksida sesudah reaksi 4HNO₃ → 2H₂O + 4NO₂ + O₂ (72 °C) yang berarti bahwa asam nitrat anhidrat sebaiknya disimpan di bawah 0 °C untuk menghindari penguraian. Nitrogen dioksida (NO₂) tetap larut dalam asam nitrat yang membuatnya berwarna kuning, atau merah pada suhu yang lebih tinggi. Jika asam murni cenderung mengeluarkan asap putih ketika terpapar ke udara, asam dengan nitrogen dioksida terlarut mengeluarkan uap berwarna coklat kemerah-merahan, yang membuatnya dijuluki "asam berasap merah" atau "asan nitrat berasap". Asam nitrat berasap juga dirujuk sebagai asam nitrat 16 molar (bentuk paling pekat asam nitrat pada temperatur dan tekanan standar).

Asam nitrat bercampur dengan air dalam berbagai proporsi dan distilasi menghasilkan azeotrop dengan konsentrasi 68% HNO₃ dan titik didih 120,5 °C pada 1 atm. Terdapat dua hidrat padat yang diketahui, yaitu monohidrat (HNO₃·H₂O) dan trihidrat (HNO₃·3H₂O).

Nitrogen oksida (NO_x) larut dalam asam nitrat dan sifat ini memengaruhi semua sifat fisik asam nitrat yang tergantung pada konsentrasi oksida (seperti tekanan uap di atas cair, suhu didih, dan warna). Peningkatan konsentrasi asam nitrat dipengaruhi oleh dekomposisi termal maupun cahaya, dan hal ini dapat menimbulkan sejumlah variasi yang tak dapat diabaikan pada tekanan uap di atas cairan karena nitrogen oksida yang diproduksi akan terlarut sebagian atau sepenuhnya di dalam asam.

Sebagai mana asam pada umumnya, asam nitrat bereaksi dengan alkali, oksida basa, dan karbonat untuk membentuk garam, seperti amonium nitrat. Karena memiliki sifat mengoksidasi, asam nitrat pada umumnya tidak menyumbangkan protonnya (yakni, ia tidak membebaskan hidrogen) pada reaksi dengan logam dan garam yang dihasilkan biasanya berada dalam keadaan teroksidasi yang lebih tinggi. Karenanya, perkaratan (korosi) tingkat berat bisa terjadi.

Perkaratan bisa dicegah dengan penggunaan logam ataupun aloi anti karat yang tepat. Asam nitrat memiliki tetapan disosiasi asam (pK_a) 1,4: dalam larutan akuatik, asam nitrat hampir sepenuhnya (93% pada 0.1 mol/L) terionisasi menjadi ion nitrat NO₃ dan proton terhidrasi yang dikenal sebagai ion hidronium, H₃O⁺ (Ngili 2010).

Hidrogen Klorida (HCL)

Hidrogen klorida (HCl) adalah asam monoprotik, yang berarti bahwa ia dapat berdisosiasi melepaskan satu H⁺ hanya sekali. Dalam larutan asam klorida, H⁺ ini bergabung dengan molekul air membentuk ion hidronium, H₃O⁺:

Asam klorida adalah larutan akuatik dari gas hidrogen klorida (H Cl). Ia adalah asam kuat, dan merupakan komponen utama dalam asam lambung. Senyawa ini juga digunakan secara luas dalam industri. Asam klorida harus ditangani dengan wewanti keselamatan yang tepat karena merupakan cairan yang sangat korosif.

Senyawa hidrogen klorida mempunyai rumus H Cl. Pada suhu kamar, HCl adalah gas tidak berwarna yang membentuk kabut putih Asam klorida ketika melakukan kontak dengan kelembaban udara. Gas hidrogen klorida dan asam klorida adalah senyawa yang penting dalam bidang teknologi dan industri.

Ion lain yang terbentuk adalah ion klorida, Cl⁻. Asam klorida oleh karenanya dapat digunakan untuk membuat garam klorida, seperti natrium klorida. Asam klorida adalah asam kuat karena ia berdisosiasi penuh dalam air.

Asam monoprotik memiliki satu tetapan disosiasi asam,K_a, yang mengindikasikan tingkat disosiasi zat tersebut dalam air. Untuk asam kuat seperti HCl, nilai K_a cukup besar. Beberapa usaha perhitungan teoritis telah dilakukan untuk menghitung nilai K_a HCl. Ketika garam klorida seperti NaCl ditambahkan ke larutan HCl, ia tidak akan mengubah pH larutan secara signifikan. Hal ini mengindikasikan bahwa Cl⁻ adalah konjugat basa yang sangat lemah dan HCl secara penuh berdisosiasi dalam larutan tersebut. Untuk larutan asam klorida yang kuat, asumsi bahwa molaritas H⁺ sama dengan molaritas HCl cukup baik, dengan ketepatan mencapai empat digit angka bermakna (Ngili 2010).

Makanan Pendamping ASI

Yang dimaksud dengan makanan pendamping ASI adalah makanan tambahan yang diberikan setelah bayi berusia 4-6 bulan sampai usia 24 bulan. Peranan makanan pendamping ASI sama sekali bukan untuk menggantikan ASI, melainkan hanya untuk melengkapi ASI. Tujuan pemberian makanan pendamping ASI adalah untuk menambah energi dan zat-zat gizi lainnya yang diperlukan bayi karena ASI tidak dapat memenuhi kebutuhan bayi secara terus-menerus.

Selain sebagai pelengkap ASI, pemberian makanan tambahan sangat membantu bayi dalam proses belajar makan dan kesempatan untuk menanamkan kebiasaan makan yang baik. Dalam hal ini, orang tua dianjurkan untuk memperkenalkan bermacam-macam bahan makanan yang sesuai dengan kebutuhan fisiologis bayi. Selama proses belajar, berbagai jenis makanan tambahan harus dikenalkan kepada bayi secara bertahap, mulai makanan yang berbentuk cair, semi padat, dan padat. Apabila MP-ASI sudah diberikan kepada bayi sejak dini (< 4 bulan) maka asupan gizi yang dibutuhkan oleh bayi tidak sesuai dengan kebutuhannya. Maka, waktu yang tepat untuk memberikan MP-ASI adalah 4-6 bulan. Makanan tambahan untuk bayi harus mempunyai sifat fisik yang baik, yaitu rupa dan aroma yang layak, serta mudah disiapkan dengan waktu pengolahan yang singkat (Sears dan Marsha 2006).

METODOLOGI

Waktu dan Tempat

Praktikum pengujian preparasi sampel untuk penetapan mineral ini dilakukan pada tanggal 26 September 2011 pada pukul 09.00 - 11.30 WIB. Tempat praktikum di Laboratorium Biokimia lantai dua Departemen Gizi Masyarakat Fakultas Ekologi Manusia, IPB Darmaga.

Alat dan Bahan

Alat yang digunakan dalam praktikum kali ini antara lain tanur, gegep, cawan porselen, labu takar 100 ml, kertas saring, desikator, botol penyimpaan sampel, AAS. Bahan yang digunakan dalam praktikum antara lain asam sulfat pekat, sampel sun kacang hijau, sun beras merah, cerelac kacang hijau, cerelac beras merah, promina kacang hijau, dan promina ayam dan sayur.

Prosudur Kerja

Pengabuan Basah

Ditimbang 5 gram sampel dalam erlemeyer

Ditambahkan 10 ml H2O3, diamkan 15 menit dan ditambahkan air bebas ion 20-25 ml

Dipanaskan,kemuadian di kocok dan dinginkan

Disaring dengan kertas whatman 42

Dimasukkan filtrat ke dalam erlemeyerm 100 ml dimasukkan dan ditambah air bebas ion.

Dimasukkan dalam tabung reaksi ± 15 ml

Dibaca Fe, Ca dan Zn dengan AAS

Dilakukan pengujian spektrofotometri

Pengabuan Kering

Ditimbang 1-2 gram sampel ke cawan porselen dan arangkan

Diabukan pada suhu 550 ᵒC hingga berwarna putih,dinginkan

Ditambahkan 4ml HCl lalu panaskan ± 2ml, dinginkan

Ditambahkan 10 ml HCl kemuadian aduk

Disaring kertas whatman 42

Dimasukkan filtrat ditambah dengan air bilasan, lalu masukkan ke labu takar dan

tambahkan air bebas ion

Dibaca Fe, Ca dan Zn dengan menggunakan AAS

Digunakan spektrofotometer

HASIL PEMBAHASAN

Sebagian besar bahan makanan, yaitu sekitar 96% terdiri dari bahan organik dan air. Sisanya terdiri dari unsur- unsur mineral. Unsur mineral juga di kenal sebagai zat organik atau kadar abu. Kandungan abu dari suatu bahan menunjukkan kadar mineral dalam bahan tersebut. Pengabuan dilakukan untuk menentukan jumlah mineral yang terkandung dalam bahan. Penentuan abu total dilakukan dengan tujuan untuk menentukan baik tidaknya suatu proses pengolahan, mengetahui jenis bahan yang digunakan, serta dijadikan parameter nilai gizi bahan makanan.

Pada praktikum penetapan kadar mineral (Fe, Zn, dan Ca) dilakukan dua proses pengabuan bahan yaitu pengabuan basah dan pengabuan kering. Pengabuan basah dilakukan dengan menambahkan senyawa tertentu pada bahan yang diabukan seperti gliserol, alkohol asam sulfat atau asam nitrat. Pengabuan kering dilakukan dengan mengoksidasikan zat-zat organik pada suhu 500-600^oC kemudian melakukan penimbangan zat-zat tertinggal. Setiap proses pengabuan memiliki kelemahan dan keuntungan tersendiri. Proses pengabuan basah memiliki waktu pengabuan relatif cepat dan suhu yang dibutuhkan tidak terlalu tinggi. Proses pengabuan kering biasanya membutuhkan waktu yang lebih lama dan suhu yang digunakan cenderung tinggi.

Sampel yang digunakan pada praktikum penetapan kadar mineral bahan makanan adalah makanan pendamping ASI seperti sun kacang hijau, sun beras merah, cerelac kacang hijau, cerelac beras merah, promina kacang hijau, dan promina ayam dan sayur. Setiap kelompok diberikan sampel yang berbeda sehingga dapat diperoleh hasil yang dapat mendeskripsikan kandungan mineral yang terdapat pada setiap sampel. Sampel tersebut mengalami dua proses pengabuan yaitu pengabuan basah dan pengabuan kering. Prinsip proses pengabuan dengan sampel bahan makanan adalah pada sampel dilakukan proses pengabuan basah dan proses pengabuan kering, kemudian sampel dilarutkan dengan asam encer dan dibakar dengan nyala api AAS, dan absorbansi diukur pada panjang gelombang tertentu.

Proses pengabuan basah, sampel diambil sebanyak 1-2 gram lalu dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer. Kemudian pada sampel ditambahkan larutan HNO₃ (asam nitrat) yang berfungsi agar larutan dan sampel dapat teroksidasi dengan sempurna dan untuk mendestruksi zat organik pada suhu rendah agar kehilangan mineral akibat penguapan dapat dihindari. Hasil dari proses pengabuan basah tersebut disaring dengan menggunakan kertas Whatman 42 agar larutan lebih mudah untuk dibaca serapannya pada AAS. Proses pengabuan kering, sampel diambil sebanyak 1-2 gram lalu dimasukkan dalam cawan porselen. Sampel tersebut kemudian diarangkan sampai semua asap hilang. Kemudian sampel diabukan kembali pada suhu 550^oC hingga sampel berwarna putih dan dalam bentuk abu. Pada sampel ditambahkan larutan HCl yang berfungsi sebagai oksidator karena HCl merupakan oksidator yang kuat sehingga sampel dapat teroksidasi sempurna. Setelah disaring dengan kertas whatman, sampel siap dibaca absorbansinya pada AAS.

Pada laporan ini akan dibahas absorbansi sampel makanan pendamping ASI dengan contoh Cerelac Kacang Hijau. Berat sampel yang diambil pada saat pengabuan basah adalah sebesar 1,0 g. Berat sampel yang diambil pada saat pengabuan kering adalah sebesar 1,7408 g sedangkan berat abu yang diperoleh adalah sebesar 0,0475 g. Berdasarkan praktikum diperoleh standar Fe yang dapat dilihat paa Gambar 2 dibawah ini.

Gambar 2. Kurva standar mineral Fe

Berdasarkan Gambar 2 diperoleh bahwa persamaan garis lurus standar adalah y=9,554x-0,765 yang pada sumbu y adalah ketinggian pada kertas grafik (H) dan sumbu x adalah nilai konsentrasi standar. Absorbansi standar pengukuran kadar mineral Fe dibaca pada panjang gelombang 248,33 nm dengan menggunakan AAS. Pada proses pengabuan kering diperoleh nilai y sebesar 14,5 dan pengabuan basah sebesar 19. Pada praktikum ini juga dihitung kadar mineral Fe dalam bentuk ppm dan mg/100g. Penentuan kadar ppm tiap mineral dilakukan dengan menggunakan rumus persamaan yang diperoleh dari kurva standar. Sedangkan penentuan kadar mineral dengan mg/100g dilakukan dengan menggunakan nilai kadar ppm kemudian dikalikan dengan 0,1 lalu dibandingkan dengan pembagian 100 dengan berat setiap sampel. Kadar mineral Fe yang diperoleh pada pengabuan basah dan kering yang telah dikonversi dalam bentuk mg/100 g dapat dilihat pada Tabel 1 dibawah ini.

Tabel 1 Hasil perhitungan konsentrasi pengabuan basah dan kering mineral Fe

Kelompok	Konsentrasi (ppm)		Konsentrasi (mg/dl)
Kelompok	Basah	Kering	Basah	Kering
3	1,4376	1,9086	14,38	401,82

Berdasarkan tabel diatas menunjukkan bahwa kadar mineral Fe dengan sampel Cerelac kacang hijau diperoleh hasil bahwa kadar Fe pada pengabuan basah dengan perhitungan ppm adalah sebesar 1,4376 ppm dan perhitungan mg/100g adalah sebesar 14,38. Sedangkan kadar Fe pada pengabuan kering dengan perhitungan konsentrasi ppm adalah sebesar 1,9086 dan perhitungan mg/100 g adalah sebesar 401,82. Berdasarkan AKG (Angka Kecukupan Gizi) atau RDA (Recommended Dietary Allowance) mineral Fe yang dianjurkan (per orang per hari) untuk bayi sebesar 8 mg/hari. Kandungan mineral Fe pada sampel Cerelac kacang hijau adalah sebesar 40% AKG per takaran saji atau sebesar 3,5 mg per takaran saji.

Standar pengukuran kadar mineral Zn dibuat dengan menggunakan data konsentrasi dari seluruh kelompok praktikum. Absorbansi panjang gelombang yang digunakan pada pengukuran standar mineral Zn yaitu 213,86 nm dengan menggunakan alat AAS. Berdasarkan pengukuran tersebut diperoleh kurva dan persamaan garis lurus seperti pada Gambar 3 dibawah ini.

Gambar 3. Kurva standar mineral Zn

Berdasarkan kurva standar mineral Zn diperoleh suatu persamaan garis y= 37,31x+2,616 yang pada sumbu y adalah ketinggian pada kertas grafik (H) dan sumbu x adalah nilai konsentrasi standar. Standar kadar mineral Zn yang di peroleh dari kurva diatas menunjukkan bahwa semakin besar tingkat konsentrasi standar, semakin besar pula kadar absorbansinya, sehingga kurva standar kadar mineral Zn berbanding lurus antara konsentrasi standar dan absorbansi. Pembacaan kadar mineral Zn pada proses pengabuan basah diperoleh nilai y sebesar 30 dan pada proses pengabuan kering nilai y sebesar 51. Kadar mineral Fe yang diperoleh pada pengabuan basah dan kering yang telah dikonversi dalam bentuk mg/100 g dapat dilihat pada Tabel 2 dibawah ini.

Tabel 2 Hasil perhitungan konsentrasi pengabuan basah dan kering mineral Zn

Kelompok	Konsentrasi (ppm)		Konsentrasi (mg/dl)
Kelompok	Basah	Kering	Basah	Kering
3	0,7430	1,2968	7,34	273,01

Berdasarkan tabel diatas menunjukkan bahwa kadar mineral Zn dengan sampel Cerelac kacang hijau diperoleh hasil pada pengabuan basah dengan perhitungan ppm adalah sebesar 0,7430 dan perhitungan mg/100g sebesar 7,34. Sedangkan kadar mineral Zn pada pengabuan kering dengan perhitungan ppm sebesar 1,2968 dan perhitungan mg/100g sebesar 273,01. Kadar mineral Zn dengan perhitungan ppm dan perhitungan mg/100g memiliki metode yang sama dengan perhitungan kadar Fe. Berdasarkan AKG (Angka Kecukupan Gizi) atau RDA (Recommended Dietary Allowance) mineral Zn yang dianjurkan (per orang per hari) untuk bayi sebesar 10 mg/hari. AKG (Angka Kecukupan Gizi) berdasarkan Keputusan Menteri Kesehatan RI Nomor 1593/Menkes/SK/XI/2005 tanggal 24 November 2005 mineral Zn rata-rata yang dianjurkan (per orang per hari) untuk bayi usia 7-12 bulan sebesar 7.5 mg/hari. Kandungan mineral Zn pada sampel Cerelac kacang hijau adalah sebesar 20% AKG per takaran saji atau sebesar 1,8 mg per takaran saji.

Standar pengukuran kadar mineral Ca dibuat dengan menggunakan data konsentrasi dari seluruh kelompok praktikum. Absorbansi panjang gelombang yang digunakan pada pengukuran standar mineral Zn yaitu 422,7 nm dengan menggunakan alat AAS. Absorbansi yang diperoleh kemudian dibuat kedalam suatu persamaan garis lurus. Berdasarkan pengukuran tersebut diperoleh kurva dan persamaan garis lurus seperti pada Gambar 4 dibawah ini.

Gambar 4. Kurva standar mineral Ca

Berdasarkan kurva standar mineral Ca diperoleh suatu persamaan garis y= 3,8x+3,5 yang pada sumbu y adalah ketinggian pada kertas grafik (H) dan sumbu x adalah nilai konsentrasi standar. Persamaan garis yang diperoleh merupakan persamaan linier, hal tersebut ditunjukkan dari nilai R² sebesar 0,997. Standar kadar mineral Ca yang di peroleh dari kurva diatas menunjukkan bahwa semakin besar tingkat konsentrasi standar, semakin besar pula kadar absorbansinya. Pembacaan kadar mineral Ca pada proses pengabuan basah diperoleh nilai y sebesar 23 dan pada proses pengabuan kering nilai y sebesar 34. Kadar mineral Fe yang diperoleh pada pengabuan basah dan kering yang telah dikonversi dalam bentuk mg/100 g dapat dilihat pada Tabel 3 dibawah ini.

Tabel 3 Hasil perhitungan konsentrasi pengabuan basah dan kering mineral Ca

Kelompok	Konsentrasi (ppm)		Konsentrasi (mg/dl)
Kelompok	Basah	Kering	Basah	Kering
3	5,1316	8,0263	513,16	16897,51

Berdasarkan tabel diatas menunjukkan bahwa kadar mineral Ca dengan sampel Cerelac kacang hijau diperoleh hasil pada pengabuan basah dengan perhitungan ppm adalah sebesar 5,1316 dan perhitungan mg/100g sebesar 513,16. Sedangkan kadar mineral Zn pada pengabuan kering dengan perhitungan ppm sebesar 8,0263 dan perhitungan mg/100g sebesar 16897,51. Kadar mineral Zn dengan perhitungan ppm dan perhitungan mg/100g memiliki metode yang sama dengan perhitungan kadar Fe namun pada perhitungan kadar mineral mg/100g dikalikan dengan faktor pengenceran sebanyak 10 kali. Hal ini disebabkan pada praktikum penetapan kadar mineral Ca, standar yang digunakan terlalu pekat sehingga perlu dilakukan pengenceran terlebih dahulu sebeum dibaca absorbansinya. Berdasarkan AKG (Angka Kecukupan Gizi) atau RDA (Recommended Dietary Allowance) mineral Ca yang dianjurkan (per orang per hari) untuk bayi sebesar 500 mg/hari. Kandungan mineral Ca pada sampel Cerelac kacang hijau adalah sebesar 35% AKG per takaran saji atau sebesar 128 mg per takaran saji.

KESIMPULAN DAN SARAN

Kesimpulan

Proses pengabuan basah, sampel diambil sebanyak 1-2 gram lalu dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer. Kemudian pada sampel ditambahkan larutan HNO₃ (asam nitrat) yang berfungsi agar larutan dan sampel dapat teroksidasi dengan sempurna. Proses pengabuan kering, sampel diambil sebanyak 1-2 gram lalu dimasukkan dalam cawan porselen. Sampel tersebut kemudian diarangkan sampai semua asap hilang. Kemudian sampel diabukan kembali pada suhu 550^oC hingga sampel berwarna putih dan dalam bentuk abu. Pada sampel ditambahkan larutan HCl yang berfungsi sebagai oksidator karena HCl merupakan oksidator yang kuat sehingga sampel dapat teroksidasi sempurna.

Saran

Pada praktikum penetapan kadar mineral terdapat kesalahan dalam penetapan kadar mineral dalam bahan makanan. Hal ini dikarenakan pada saat penjepitan cawan porselen sebagai wadah sampel menggunakan gegep besi bukan gegep kayu sehingga kadar besi dari alat tidak sengaja tercampur dengan sampel. Sebaiknya pada saat praktikum digunakan gegep kayu saat menjepit cawan pada proses pengarangan. Praktikan juga diharapkan bertugas lebih teliti dalam membaca absorbansi pada AAS agar tidak terjadi kesalahan dalam uji coba praktikum berikutnya.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2008. Buku Petunjuk Praktikum Analisa Pangan dan Hasil Pertanian I. Jember: Jurusan THP FTP UNEJ.

Arisman. 2004. Gizi dalam Daur Kehidupan. Jakarta : EGC.

Azis S. 2006. Kekurangan Zat Besi dan Anemia. Jakarta : Depkes RI.

Fauzi, Mukhammad. 1994. Analisa Hasil Pangan (Teori dan Praktek). Jember: UNEJ.

Muhilal dkk. 1994. Angka Kecukupan Gizi Yang Dianjurkan. Widya Karya Pangan dan Gizi V. Jakarta : Erlangga.

Ngili Y. 2010. Biokimia Dasar. Jakarta : Rekayasa Sains.

Samsudin. 1992. Peranan mineral khususnya Zn dalam tumbuh kembang anak. Seminar Sehari Pengaruh Mineral Terhadap Kesehatan. Jakarta.

Sears W dan Marsha. 2006. The Baby Book. Jakarta : Serambi.

LAMPIRAN

CONTOH PERHITUNGAN:

1. Sampel Cerelac Kacang Hijau